一、前言
鈮錠具有熔點(diǎn)高、耐腐蝕、易機(jī)械加工等性能,主要用于板、管、帶、棒、絲等材料的加工,廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、半導(dǎo)體、航空航天工業(yè)、核工業(yè)和高溫阻件等方面。為檢測(cè)鈮錠中的無機(jī)元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2、試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、消解
精確稱取鈮錠樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應(yīng),組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
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階段
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溫度/℃
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時(shí)間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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40
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400
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3.2、趕酸稀釋
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至2mL左右,取下冷卻后,轉(zhuǎn)移至塑料杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的鈮錠樣品,取樣量為0.2g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃,保溫40min左右,即可完全溶解。
五、注意事項(xiàng)
1、實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)消解液中酸濃度過低時(shí),會(huì)有沉淀析出,因此本次實(shí)驗(yàn)后續(xù)不能徹底趕酸。
2、溶液中硝酸與氫氟酸的含量較高,實(shí)驗(yàn)人員在處理時(shí)應(yīng)做好防護(hù),同時(shí)防止溶液接觸玻璃器皿,以免造成腐蝕。